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气相色谱仪原理(图文详解)(一)什么是气相色谱

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发表于 2017-9-30 17:29:06 | 显示全部楼层 |阅读模式
1、什么是气相色谱
  本文介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。
  气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。
  基于时间的差别进行分离
和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。
  将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对 不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
  峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。
  图1典型色谱图
1.gif
  系统
  一个气相色谱系统包括:
●可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统
●进样口,它同时还作为液体样品的气化室
●色谱柱,实现随时间的分离
  ●检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对 组分做出响应
  ●某种数据处理装置
图2是对此作出的一个总结。
  2.png
气源
载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰 进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图3。
3.gif
  若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净 化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口
  进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。     注射进样口
  用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理(非实际设计 尺寸)如图4所示。
4.gif
进样阀
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。因为进样量通常差别很 大,所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。其原理(非实际设计尺寸)如图5所示。
5.gif
  进样阀通常与进样口连接,特别在分流进样模式时,进样阀连接到分流/不分流进样口。
  色谱柱
  分离就在色谱柱中进行。因为用户可以选择不同的色谱柱.故使 用一台仪器能够进行许多不同的分析。
  因为大多数分离都强烈依赖于温度,故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内.见图6。
6.gif
检测器
  从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号。 检测器的输出信号经过转化后成为色谱图,见图
7.gif
     有几种类型的检测器可供选择,但是所有的检测器的功能都是相同的:
  当纯的载气(没有待分离组分)流经检测器时,产生稳定的电 信号(基线)。
当有待分离组分通过检测器时.产生不同的信号。
  数据处理
  测量
  色谱图记录下了检测器输出的电信号。它可以通过以下几种方式进行处理:
  ●在带状图记录仪上记录
●使用数字积分仪处理
●用计算机数据系统处理
  传统的带状图记录仪必须手工测量峰的保留时间和峰大小。积分仪和数据系统则可直接进行这些测量。强烈推荐使用积分仪和数 据系统,因为它们有很好的重现性和灵敏度。
  计算
  色谱峰的保留时间和峰大小必须转换成待分离组分的名称和含量。这可以通过与已知样品(校准样品)的保留时间和响应值大小进行比较来完成。这种比较可以手工完成.但是鉴于速度和准确性. 采用数据处理系统是最好的。
  仪器控制
  某些数据系统和GC组合还可通过数据系统计算机提供对GC的直 接控制。这样就能创建可存储的方法.需要时调用储存的方法即 可.从而可实现高度的自动化分析。

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