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气相色谱仪原理(图文详解)(二)进样方式

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发表于 2017-9-30 17:31:53 | 显示全部楼层 |阅读模式
2、进样方式
一些样品已经是气体(例如室内或室外的空气,可燃气体等), 则可以用气体注射器或气体进样阀直接进样。
  大多数样品为液体,为了用气相色谱来分析,必须首先使之气化 这常常由加热的进样口和液体注射器或液体进样阀相结合而完成的。
  进样口
  进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型。
填充柱和大口径毛细管柱使用填充柱进样口;小口径的毛细管柱使用分流/不分流进样口。
  填充柱进样口
  填充柱进样口是为填充柱设计的。可更换的衬管使进样口适用于特定内径的色谱柱,柱内径一般为1/8或1/4英寸。典型的设计 如图8所示。
  当用大口径毛细管柱时,专用的衬管使得它们可以用于填充柱进样口。这种色谱柱的柱容量与填充柱的类似。
8.gif
样品用注射器穿过隔垫注入到载气流中。加热的进样口使样品 (如果是液体)气化,而后载气将气化的样品带入色谱柱。
分流/不分流进样口
  分流/不分流进样用毛细管柱,有两种操作模式。
分流模式
  毛细管柱有较小的样品容量。进样量必须非常少.通常远少于1 微升,以防止色谱柱超载。
  如此小的样品量操作起来是很困难的。分流模式提供了 一种方法 来解决此问题:采用通常的进样量.气化.然后只把其中一部分 引入到色谱柱内进行分析。其余大部分经分流出口放空。
9.gif
  图9为典型的分流/不分流进样口的分流模式。
  分流阀开启并一直维持此状态。样品被注射进衬管,同时被气化。 气化的样品在色谱柱(气流阻力大)和分流放空口 (气流阻力可 调)之间分配。
  不分流进样模式
  此模式特别适用于低浓度的样品。它将样品捕集在柱头,同时将残留在进样口的溶剂气体放空。
  此模式包括两个步骤:
1注射样品
  关闭分流阀。载气流在隔垫吹扫气出口和色谱柱之间分配。柱 头压力由分流放空调节阀来设定,从而设定流过色谱柱的流速。
  注射样品。溶剂(主要的样品成分)在富集样品的柱头产生饱 和区带。
   10.gif  
2 进样口吹扫
  在样品被捕集到色谱柱头之后,打开分流阀。将残留在进样口中的气体(此时大部分是溶剂)放空。
  现在流路和分流模式是相同的(图9)。
  升高柱温,开始将样品组分引入色谱柱并分离。
  此方法对于沸点比溶剂高的组分的分离是很有效的。溶剂峰将会很大。要采用程序升温将目标化合物的峰和溶剂峰分离。
不分流模式进样步骤
  成功的不分流进样包括以下几个步骤:
  1 在加热的进样口中使样品和溶剂挥发。
  2 采用较低的柱温在柱头产生一个溶剂饱和区带。
  3 利用此区带使样品在柱头进行富集和重组。
  4 在所有样品,或至少是大部分样品进入色谱柱后,通过打开分流放空阀放空进样口中残留的样品气体。
  5 升高柱温,先将溶剂,然后将样品从柱头释放。
操作参数初始值设定
  您必须通过实验来确定最佳操作参数值。表1提供了一些建议的 参数设置初始值:
b1.png
  注射进样技术
每一个色谱峰的起始点是与载气混合的挥发的样品区域的一部分 在样品组分于柱内被分离的过程中,样品区域由于扩散而展宽。任何色谱峰的宽度都不会比初始区域宽度更窄。 由于分离窄峰比宽峰容易得多.故必须使初始区域宽度最小化。 理想的注射进样技术是:
 1 将样品充入注射器,调节进样量。
 2 将注射器的针尖以尽可能深地速度穿过进样隔垫(进样口的设 计者假定您会这样做)。
 3 快速压下注射器推杆。
 4 立即把针从进样口拔出。
 重要的就是速度。任何迟疑都将导致样品区域宽度增大。
  如果一个熟练的操作者按以上方法进样,他能达到3到4%的进样量重复性。能够限制注射器推杆移动距离的机械装置能提高进样重复性。
  应避免使用在两个气泡间捕集样品的注射技术。这样您必须做两次估算,因而使进样量的误差增倍。
  自动进样的优点
  自动进样器是解决进样问题的一个方法。它们能够实现高度重复的进样。因此,它们通常允许采用更简单的峰的含量计算方法 (用外标法,而不是内标法)。
  如果配备有自动进样器(装备有样品盘.并与数据系统连接). 就可以进行全自动分析。
进样阀
气体进样阀
气体样品进样阀包括一个定量管和将定量管接入载气流和脱离载气流的阀体。
  图11所示为一种常用的进样机理。
11.gif
  样品量通过定量管来确定。定量管是可以更换的,因此一个进样 阀能够提供多种高度重复的进样体积。
  液体进样阀
  这与气体进样阀的原理是一样的。由于液体进样要求更小的进样体积,因此“定量管”是构成阀体的一部分,且是不可更换的。
  如果要改变进样量,您必须更换整个进样阀。
进样口温度
  气体样品

  对于气体样品而言.进样口不需要气化任何物质.因此也就没有必要加热。
  然而.大多数色谱工作者更倾向于加热进样口以保证进样口不会 使任何物质冷凝。常用的进样口温度为100℃。
  
液体样品
  液体样品要求加热进样口。温度要足够高以使样品气化.但又不能过高而导致样品分解。
  
温度足够髙 开始将进样口温度设置为溶剂沸点值并观察色谱峰形。如果所有色谱峰的峰形大致相同(大小不同),说明进样口温度已经足够高了。如果后流出的色谱峰显得过宽,就将进样口温度升高10 ℃看峰形是否改善。
  
温度过高 如果出现的峰数比组分数还多,且峰型较差,说明可 能有样品分解发生。
  在进样口发生分解所产生的峰,其大小主要取决于进样口温度。 为了验证是否发生分解,稍稍降低进样口温度后进行第二次分析, 然后比较峰的大小。若有明显的变化,就表明在进样口处有样品分解发生。


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