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气相色谱仪原理(图文详解)(四)组分检测

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发表于 2017-9-30 17:42:19 | 显示全部楼层 |阅读模式
4、组分检测
  本章所介绍的三种检测器能够完成GC的大部分工作。还有其他 一些检测器起互补作用(见表3),大多是元素专属性检测器或质量选择性检测器,在这里将不对它们做详细介绍。
b3.gif
热导检测器
  所有气体都能够导热,但是氢气和氦气的热导系数最大(见表4)。当两者任何一种作为载气时,任何其他成分的存在都将导 致热导检测池中气流热导率的下降。
  用TCD可以测量这种变化,并用来创建色谱图。
   b4.gif
  由于TCD是基于热导率的差异而工作的,故氢气或氦气显然是优 选的载气。
工作原理
  当电压施加于热丝时.它就发热。稳定的温度取决于所施加的电压、热丝的电阻和热丝向周围环境散热的速率。
  如果热丝被载气所包围.载气热导率的任何变化都会引起热丝温度的改变。这样就导致热丝电阻的变化。早期的TCD设计是将四根热丝连接成惠斯通电桥。柱流出物流经两根相对的热丝;纯的载气(参比气)流过另外两根热丝。当有被分离样品组分流出色谱柱进入检测器时,电桥的平衡被破坏。
  现代的TCD设计如图20所示。
20.png
   此检测器只用一根热丝。快速切换阀使得柱流出物(含样品)和参比气交替通过检测池。如果两气流是一样的一没有被分离的组分,气体切换时热丝电阻不变。
  然而,在有样品组分进入检测池时,切换到色谱柱流出气时,热丝温度降低;当切换到参比气时,热丝温度又恢复原值。电子传感器能够探测到此变化并调节热丝的电源供给以使温度保持恒定。
  电源供给变化曲线的波动幅度取决于柱流出物(有组分存在时) 和参比气之间热导率的差异。
火焰离子化检测器(FID)
  氢气和空气燃烧所生成的火焰产生不多的离子。然而有含碳有机物进入火焰中燃烧时,离子产率将增大。
  工作原理
  从色谱柱流出的载气和氢气混合后在空气中燃烧。FID有两个电 极,其中之一是火焰燃烧的喷嘴,另一个加上极化电压后用来收集火焰中的离子。
  当组分进入火焰时,收集极所记录到的电流增大。该电流经过放大后形成色谱图。
  FID对在火焰中产生离子的任何物质都有响应,几乎包括所有有机化合物(有少数例外)。
  通用的FID设计如图21所示。
21.gif
电子捕获检测器(ECD)
  电子捕获检测器广泛应用于环境分析领域,这是因为它对含卤素化合物有很高的灵敏度,包括大部分除草剂和农药。
  工作原理
  检测池中的放射性同位素,通常是63Ni,发射出β射线。β射线和载气分子碰撞而产生低能量的自由电子。在两电极间施加极化电压以捕集电子流。
  某些分子能够捕获低能量的自由电子而形成负离子。当此类化合物分子进入检测池时,部分电子被捕获从而使得收集电流下降。信号经过处理后形成色谱图。
  图22是一种ECD的结构示意图。
22.gif
  ECD是高度选择性的检测器:对能捕获电子的物质有高的灵敏度,而对其他物质则几乎不响应。一些相对响应值见表5。
b5.gif
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